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微波化学合成仪：微波合成实验（二）
1.3.2对上届学生实验所得的对苯并咪唑苯氧乙酸的样品一、二、四的重结晶
（1）因为上届学生实验所得的对苯并咪唑苯氧乙酸的熔点接近，所以将样品一、二、四混合，用乙酸乙酯溶解（也可用石油醚溶解，但溶解度没有乙酸乙酯大）。
（2）对溶解后的混合样品用水浴锅进行水浴加热半个小时左右。水浴完成后将反应液趁热倒入漏斗中过滤，再用乙酸乙酯溶解，再过滤，将装有滤液的烧杯放在冰水中进行重结晶。
（3）将所得的晶体烘干，称重，得产物的质量m=0.0784g。用WRS-1B数字熔点测定仪测定其熔点为193.6～194.2·C。
1.3.3制作色谱板
取几块薄玻璃板，洗净擦干后放置在通风的桌子上。把硅胶和0.5%的羧甲醛纤维素按一定比例配成溶液。用药匙把上述溶液均匀地涂在薄玻璃板的一面上（涂时注意溶液的厚度应大致相同）。把涂好的玻璃板静置风干12h，色谱板即完成。
1.3.4微波合成对苯并咪唑苯氧乙酸
（1）在洗净干燥的250mL三颈烧瓶中一次性加入28.4g(0.3 mol)氯乙酸和100ml蒸馏水，磁力搅拌作用下用3mol/L的NaOH溶液调节pH=8～9，温度控制在20·C以下。再向其中一次性加入4.05g(0.0375mol)对羟基苯甲醛，升温回流，期间以一定速率向体系内滴加3mol/L的NaOH溶液，使p H始终保持在8～9之间，回流5小时。
（2）用TLC检测反应已结束（展开剂为V氯仿：V甲醇：V醋酸=89;10;1）。冷却反应液至80·C以下，滴加浓盐酸调节pH=1～2。冷却反应液至室温，析出大量固体。滤出固体，水洗3遍，烘干，称量产品，m=4.34g。
（3）重复（1）、（2）步的操作，加入的对羟基苯甲醛质量改为4.20g，所得的产物质量m=6.26g。
（4）将上述步骤中的得到的浅黄色固体产物混合，用WRS-1B数字熔点测定仪测定其熔点为195.7～196.5·C［文献值：常规加热回流5h，产率78%，m.p.203～204·C］。
（5）在100mL洗净干燥的圆底烧瓶中加入1.8g对醛基苯氧乙酸和1.08g邻苯二胺（物质的量比为 1:1）和25mL无水乙醇，搅拌均匀，把圆底烧瓶放进微波反应器，装上冷凝回流管，设置功率为400W，反应12分钟（期间要保持冷凝回流管中的水是冷的）。反应完成后，待溶液稍冷，将所得的上层溶液转移至干燥的容器中，用冰水冷却，析出黄色固体，抽滤，烘干，称重，所得的产物的质量m=0.24g。
1.3.5环己烯与NBS反应
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